怎樣測定流量以及勘察噴嘴問題呢？

1柱箱降到室溫，關(guān)閉進(jìn)樣口壓力，關(guān)閉檢測器各路流量，把柱子從FID上取下來，封住柱子端口和FID柱螺母處；2只打開氫氣流量并測量，浮動在設(shè)定值的正負(fù)10%可以接受；3關(guān)閉氫氣流量，打開尾吹氣流量并測量實際流量；4打開氫氣流量，同時開著尾吹氣，測量二者的流量和，測量結(jié)果應(yīng)該和二者的設(shè)定流量吻合，否則有可能是：（1）噴嘴沒有安裝好造成了泄露；（2）噴嘴堵了；5關(guān)閉氫氣和尾吹氣，打開空氣，測量空氣流量；如果確認(rèn)有可能是噴嘴的問題，那如何進(jìn)一步確認(rèn)是噴嘴漏了還是堵了，請參照以下步驟：...

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FID點火問題

FID是通過有機(jī)樣品在氫火焰中燃燒，產(chǎn)生的離子被收集后產(chǎn)生微電流，從而生成色譜峰。FID檢測器的點火條件是1.FID溫度150oC2.檢測器各路功能性氣體均達(dá)到推薦設(shè)定值3.點火線圈完好4.FID氣路沒有泄露-電子氣路模塊接口處無漏-主子接口處無漏-氣體出口順暢5.FID的噴嘴沒有堵塞或者部分被堵塞6.FID噴嘴安裝無誤，沒有漏點火閾值系統(tǒng)自己根據(jù)信號值來判斷點火是不是成功，通常設(shè)定值是2pA。需要注意的是：有極少數(shù)實驗室里的氣源非常純凈，并且柱子流失極低，即便是點火成功后也...

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異常峰形分析

1、臺階峰(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;(2)氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣，氣路受阻等;(3)記錄色譜峰裝置故障如：拉線松。2、負(fù)峰(1)TCD用氮做載氣，由于待測組分在N2中濃度不同，熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線性而可能出現(xiàn)負(fù)峰,有時可以通過改變載氣流量或進(jìn)樣量克服;(2)操作ECD時進(jìn)樣量過大而出負(fù)峰，這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測，此時靈敏度還會大大降低;(3)操作FID，低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn)，使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負(fù)...

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電子捕獲檢測器的介紹

電子捕獲檢測器(Electroncapturedetector,ECD)，屬于專用型微分檢測器，由于它對電負(fù)性物質(zhì)（例如：含鹵、硫、磷、氮等物質(zhì)）有很高的靈敏度，因此在石油化工、環(huán)境保護(hù)、食品衛(wèi)生、生物化學(xué)等分析領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。電子捕獲檢測器的最小檢出量可達(dá)10-13g，線性范圍約為104。1）檢測機(jī)理電子捕獲檢測器是根據(jù)電負(fù)性物質(zhì)分子能捕獲自由電子的原理而制成的,它主要利用以下三個條件來達(dá)到檢測之目的。①能夠產(chǎn)生β射線：檢測器內(nèi)有能放出β射線的放射源，常用63Ni、3...

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氫焰離子化檢測器（FID）如何清洗

當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與鑒定器聯(lián)接起來，然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上，從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細(xì)砂紙（300-400#）打...

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電子捕獲檢測器（ECD）如何清洗

電子捕獲鑒測器中有放射源，通常為Ｈ３或Ｎi６３，因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片，然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當(dāng)清洗液已干凈時，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。對Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對Ｎi６３源更應(yīng)小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分鐘，取出烘干，裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘，...

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