色譜柱固定相流失嚴重以致無法達到所需的柱效或分離度情況

1、隨著時間的推移，固定相隨自然流失過程從色譜柱損失。流失速率取決于對色譜柱的保護和膜厚度以及固定相的極性。2、在某種程度上，即使是系統定義的適用性或正在運行一般需求的分析，色譜柱仍然無法達到分析要求。需要對色譜柱進行老化處理的癥狀包括峰形變差和柱效降低(峰加寬)。3、大多數情況下，柱效能可以通過割掉柱前約0.5-1米長的色譜柱來進行修復，這樣做可以有效地去掉由于熱降解反應損壞的色譜柱部分。如果反復裁剪(×3)色譜柱仍無效果，有可能顛倒柱前柱后可能會有類似的恢復效果。如果以上...

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為什么要使用去活化的襯管及玻璃棉？什么物質使用去活不帶玻璃棉的襯管？

進樣口襯管上的活性點可以吸附樣品組分，引起色譜峰拖尾，損失靈敏度和重現性。當不分流進樣及分析稍有極性的化合物時，應建議用去活化的襯管。使用玻璃棉：A.減少熱歧視，為樣品揮發(fā)提供足夠的表面積B.捕獲非揮發(fā)組分和隔墊碎屑，使其不至于進入色譜柱C.擦凈自注射器針頭上的樣品，從而提高了重現性，避免樣品在隔墊上的殘留。使用去活不帶玻璃棉襯管的化合物有：酚類、有機酸類、農藥類、胺類、濫用藥物、反應性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物。不分流進樣模式：痕量分析、樣品濃度低、流速低、進樣量小。分流進...

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基線不穩(wěn)，基線噪音過大原因分析及解決方法

1.載氣純度不夠，根據檢測需要更換純度較高的載氣。2.脫氧管，脫水管等載氣過濾裝置失效，可以查看過濾裝置內的顏色變化情況等判斷是否需要更換，如失效，應及時更換，防止造成整個檢測系統污染。3.管路有漏氣處，打開載氣，使用檢漏液對管路各連接點進行檢漏，發(fā)現漏氣處，重新連接。4.進樣口、色譜柱或檢測器有污染，判斷污染出在何處，逐一進行排查，首先，拆下色譜柱連接檢測器端，若基線仍不正常，剛說明檢測器受污染，需要清洗檢測器或用高溫老化檢測器數小時；每次關機后應使用夾子夾住尾氣排放軟管，...

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樣品峰出現拖尾峰原因分析及解決辦法

1.進樣口或色譜柱污染。由于有污染物質存在，吸附樣品或隨樣品一起出峰造成拖尾現象，可以按照問題四中清除污染物的方法來處理。2.未吹掃或吹掃時間設置過大。樣品在汽化室迅速汽化后沒有迅速進入色譜柱或吹掃至尾氣，則會造成進樣延遲，導致樣品峰出現拖尾現象，因此要設置合適的吹掃時間防止拖尾，通常時間應設在0.5至1.0分鐘之間。3.進樣量過大，分流比太小。由于進樣量大，分流比小，需要進入色譜柱部分汽化樣品不能迅速進入，造成樣品溢出而出現峰拖尾現象。分析樣品時通常由大至小設分流比，減少進...

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色譜柱被樣品或者雜質污染該怎樣解決

1、即便是最干凈的樣品也會含有痕量或微量的非揮發(fā)或半揮發(fā)性物質。在反復的多次進樣后，無論是干凈的或是相對較臟的樣品都會有非揮發(fā)性的雜質沉積在色譜柱的入口端內表面。2、色譜柱的柱前幾米對于樣品是很重要的，在程序升溫的分析過程中，樣品譜帶首先堆積在這一段上，所以大部分的保留也是在這一段產生。3、柱內污染物的存在會導致一系列的問題：峰型變差，柱效降低，前后兩次進樣的峰面積再現性差，這都是由于污染物的存在，使固定相對樣品的保留（吸附或吸收）不同所致。4、半揮發(fā)性的雜質也會導致峰型變差...

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進樣墊漏氣或者損壞

1、隔墊的設計是為了在進樣針穿刺后時、進樣時及其拔出后，始終保持對系統的密封性。因此就需要采用能耐一定溫度和壓力的橡膠或塑化材料以保證這種良好的密封特性。2、但這種材質的隔墊隨著時間的推移和一定的進樣次數后，就會老化甚至漏氣，達不到進樣密封的要求。3、有些情況下，當氣相色譜儀進樣墊老化損壞后，由于其密封性能下降，使載氣柱前壓無法達到設置要求，出現一系列問題，有些較為先進的儀器還會自動關閉。4、進樣墊漏氣會導致一些列問題，這將導致一些典型的問題比如定量重復性較差，分析樣品的保留...

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